近年來(lái)，國(guó)內(nèi)電容器需求持續(xù)擴(kuò)展，與其相關(guān)的電極箔行業(yè)也得到了快速開(kāi)展，電極箔行業(yè)作為高耗能產(chǎn)業(yè)，一方面耗費(fèi)大量電能，另一方面對(duì)水的需求和排放的污水量也較高。電極箔產(chǎn)業(yè)屬于有色金屬行業(yè)，目前普遍采用的工藝是先在鹽酸-硫酸的混合液中實(shí)施直流發(fā)孔，構(gòu)成高密度、平均的細(xì)小孔，然后用硝酸實(shí)施直流擴(kuò)孔，以獲取高的比電容。在生產(chǎn)過(guò)程中需求用大量的清水來(lái)沖洗鋁箔，因而，廢水主要特性是強(qiáng)酸性，發(fā)孔和擴(kuò)孔階段的廢水pH常常低于2并且含有高濃度的鋁離子。目前對(duì)這種工業(yè)廢水處理主要是用化學(xué)法堿中和后沉淀排放?；瘜W(xué)沉淀法處置此類廢水應(yīng)用最為普遍，操作簡(jiǎn)單，本錢(qián)低，對(duì)技術(shù)和設(shè)備請(qǐng)求不高，回收的鋁產(chǎn)品純度高，所以采用直接沉淀法回收是最佳選擇。直接沉淀法所采用的原理是Al3++3OH-=Al(OH)3↓，氧氧化鋁Al(OH)3是典型的兩性化合物，是一種無(wú)毒、無(wú)味的白色粉末，它是氧化鋁(Al2O3)生產(chǎn)中的中間產(chǎn)品。Al2O3是一種重要的化工原料，其中α-Al2O3是一種穩(wěn)定相，具有硬度大、耐腐蝕、強(qiáng)度大和耐磨性好等優(yōu)秀的性能，因而，制備Al2O3時(shí)就希望α-Al2O3含量越高越好。

　　本研討以某電容器用鋁箔生產(chǎn)企業(yè)擴(kuò)孔階段產(chǎn)生的高濃度含鋁硝酸廢水為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)研討肯定化學(xué)沉淀法回收鋁的最佳pH值，以及經(jīng)過(guò)X射線衍射法測(cè)定不同溫度煅燒Al(OH)3取得的Al2O3的形態(tài)，以肯定取得α-Al2O3的最適合溫度，以期為同行企業(yè)相關(guān)廢水及資源回收提供參考。

　　一、實(shí)驗(yàn)

　　1.1 水樣及其水質(zhì)

　　本實(shí)驗(yàn)水樣取自于江蘇鹽城某電容器用鋁箔濃硝酸擴(kuò)孔車間酸洗廢液，pH為1.2，Al3+濃度為5.4g/L，NO3-N濃度為5.7g/L。

　　1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

　　實(shí)驗(yàn)所用試劑純度均為剖析純。

　　1.3 實(shí)驗(yàn)辦法

　　1.3.1 沉淀實(shí)驗(yàn)

　　精確量取廢水樣100mL分別置于12個(gè)250mL燒杯中，用1.5mol/LNaOH溶液調(diào)理廢水樣pH至6、7、8、9，每個(gè)pH三個(gè)平行，中和沉淀30min后，對(duì)水樣實(shí)施真空抽濾，過(guò)濾得到的濾餅于105℃烘干3h后稱重，肯定濾餅重量，同時(shí)測(cè)定濾液中殘留的Al3+離子。

　　1.3.2 Al(OH)3濾泥比阻測(cè)定

　　濾泥比阻是指濾泥過(guò)濾時(shí)單位質(zhì)量的濾泥在一定壓力下過(guò)濾時(shí)，在單位過(guò)濾面積上產(chǎn)生的阻力，即單位過(guò)濾面積上，單位干重濾餅所產(chǎn)生的阻力。濾泥比阻越大，表示過(guò)濾性能越差，濾泥越難過(guò)濾。因而，比阻是表示濾泥過(guò)濾特性的綜合性指標(biāo)，在污水處置中對(duì)脫水機(jī)的選擇有比擬好的指示作用。濾泥的比阻測(cè)定辦法參考文獻(xiàn)

　　1.3.3 鋁離子的測(cè)定

　　濾液中殘留鋁離子的測(cè)定采用《工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋁離子的測(cè)定—試鐵靈分光光度法》(HG/T3525-2011)。

　　1.3.4 高溫煅燒制備

　　Al2O3將沉淀過(guò)濾并105℃烘干得到的Al(OH)3放入馬弗爐，分別在800℃、1000℃、1200℃下煅燒2h制備α-Al2O3，然后采用X射線衍射法測(cè)定α-Al2O3的含量。

　　二、結(jié)果與討論

　　2.1 pH對(duì)中和沉淀取得Al(OH)3重量的影響

　　精確量取廢水樣100mL分別置于12個(gè)250mL燒杯中，用1.5mol/LNaOH溶液調(diào)理廢水樣pH至6、7、8、9，每個(gè)pH三個(gè)平行，中和沉淀30min后，對(duì)水樣實(shí)施重力過(guò)濾，過(guò)濾得到的濾餅于105℃烘干3h后稱重，肯定濾餅重量，結(jié)果如圖1所示。

　　從圖1能夠看出，在pH=6時(shí)，濾餅Al(OH)3重量最大，到達(dá)了2.37g，而當(dāng)pH調(diào)至8時(shí)重量最小，僅為2.29g，pH在6~8之間，隨著pH的升高沉淀得到的Al(OH)3重量降低，而當(dāng)pH大于8時(shí)，Al(OH)3的重量又開(kāi)端增加。因而，從回收量和經(jīng)濟(jì)程度來(lái)看，pH=6是最佳中和pH值。

　　同時(shí)，實(shí)驗(yàn)可見(jiàn)，隨著NaOH溶液的滴加，水樣首先呈現(xiàn)繁花然后立刻構(gòu)成白色絮狀體，且白色絮狀體上浮，在pH=4時(shí)簡(jiǎn)直全部為絮狀體，繼續(xù)滴加NaOH溶液，絮狀體間隙持續(xù)減少構(gòu)成Al(OH)3膠體。

　　2.2 pH對(duì)Al(OH)3過(guò)濾阻力的影響

　　本實(shí)驗(yàn)采用比阻設(shè)備對(duì)中和得到的Al(OH)3濾泥實(shí)施了過(guò)濾比阻測(cè)定。廢水樣在pH調(diào)理到6~9時(shí)，溶液呈現(xiàn)膠體狀，其特性是含固體的流體態(tài)溶液，粘度大，間隙水含量不如污泥的間隙水含量，過(guò)濾艱難，用重力過(guò)濾簡(jiǎn)直不可能，只能采用真空抽濾，抽濾時(shí)濾餅對(duì)過(guò)濾會(huì)有一定影響。為進(jìn)一步研討，分別對(duì)不同pH下的溶液實(shí)施比阻測(cè)定剖析，比阻測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖2。

　　普通以為，比阻在109~1010s2/g的污泥算作難過(guò)濾的污泥，比阻在(0.5~0.9)×109s2/g的污泥算作中等難度，比阻小于0.4×109s2/g的污泥，屬于容易過(guò)濾。從圖2能夠看出，當(dāng)pH介于6~9之間時(shí)，一切溶液都屬于難過(guò)濾溶液，pH=7時(shí)過(guò)濾阻力最小，比阻值為1.07×1011s2/g，相對(duì)最容易過(guò)濾，其次是pH=6時(shí)較容易過(guò)濾，比阻值為1.13×1011s2/g，當(dāng)pH=8和9時(shí)，最難過(guò)濾，比阻值分別到達(dá)了1.40×1011s2/g和1.30×1011s2/g。

　　2.3 pH對(duì)濾液中殘留Al3+的影響

　　濾液是中和沉淀過(guò)濾后的溶液，濾液中殘留的Al3+量能進(jìn)一步表征鋁的回收水平。為了進(jìn)一步判別pH對(duì)鋁回收率的影響，測(cè)定了濾液中殘留的Al3+量。辦法采用《工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋁離子的測(cè)定—試鐵靈分光光度法》(HG/T3525-2011)，結(jié)果見(jiàn)圖3。

　　由圖3可見(jiàn)，在pH=6時(shí)，濾液中Al3+離子含量最低，濃度為0.38mg/L，隨著pH的升高，濾液中殘留的Al3+離子濃度逐步升高，pH=9時(shí)，濃度到達(dá)了2.97mg/L。結(jié)果標(biāo)明：pH=6時(shí)，鋁回收效率最高。

　　2.4 高溫煅燒Al(OH)3制備α-Al2O3

　　綜合上述剖析，pH=6時(shí)鋁回收率高，濾餅過(guò)濾阻力小，因而，采用pH=6條件下烘干得到的Al(OH)3作為原料，實(shí)施馬弗爐高溫煅燒制備Al2O3，研討煅燒溫度為取得Al2O3形態(tài)的影響。將Al(OH)3樣品分別稱取10g于3個(gè)坩堝中，3個(gè)樣品分別于至800℃、1000℃和1200℃下煅燒2h，取下冷卻至室溫，實(shí)施X射線衍射剖析，測(cè)定辦法參照《YS/T89-2011煅燒α型氧化鋁》。結(jié)果見(jiàn)圖4~圖6。

　　根據(jù)《YS/T89-2011煅燒α型氧化鋁》規(guī)范，分離圖4~圖6可知，當(dāng)煅燒溫度為800℃時(shí)，煅燒樣品不會(huì)產(chǎn)生α-Al2O3，而是產(chǎn)生各種含鋁雜質(zhì)，當(dāng)煅燒溫度提升到1000℃時(shí)，煅燒產(chǎn)品開(kāi)端呈現(xiàn)少量α-Al2O3，當(dāng)煅燒溫度到達(dá)1200℃時(shí)，可以取得大量的α-Al2O3。由此可見(jiàn)，該類廢水鋁回收制備αAl2O3時(shí)煅燒溫度最好不要低于1200℃。

　　三、結(jié)論

　　本研討對(duì)電容器用鋁箔擴(kuò)孔工段產(chǎn)生的高濃度含鋁酸性廢水的鋁回收技術(shù)實(shí)施了實(shí)驗(yàn)研討，結(jié)果標(biāo)明：采用化學(xué)沉淀法回收鋁時(shí)，當(dāng)pH調(diào)至6時(shí)，鋁的回收率最高，過(guò)濾得到的Al(OH)3濾餅量最多，濾液中殘留的Al3+量最少，當(dāng)pH=7時(shí)，濾餅最容易過(guò)濾，濾餅的過(guò)濾比阻值最低，pH=6時(shí)，濾餅較容易過(guò)濾。綜合鋁的回收率來(lái)看，pH=6應(yīng)該是比擬好的化學(xué)法回收鋁的根本條件，對(duì)中和沉淀取得的Al(OH)3實(shí)施了高溫煅燒制備Al2O3，結(jié)果標(biāo)明，當(dāng)煅燒溫度為800℃，煅燒2h時(shí)，樣品并沒(méi)有轉(zhuǎn)化成Al2O3，當(dāng)逐漸提升煅燒溫度，提升到1000℃，煅燒2h時(shí)，樣品開(kāi)端有少量α-Al2O3產(chǎn)生，當(dāng)溫度提升到1200℃時(shí)，樣品將產(chǎn)生大量的α-Al2O3，純度和取得率最高。因而，關(guān)于此類高濃度廢水采用化學(xué)法回收鋁時(shí)，應(yīng)思索將廢水pH值調(diào)至6，在對(duì)中和取得的Al(OH)3資源化成附加值更高的α-Al2O3時(shí)，煅燒溫度應(yīng)該不低于1200℃。