大量的生活污水、工業(yè)污水排入水體,使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加,生物和微生物的大量繁衍,耗費水中溶解氧,使水體質(zhì)量惡化。水體中含有超標(biāo)的氮,磷類物質(zhì)時會形成浮游植物繁衍旺盛,呈現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因而,總氮是權(quán)衡水質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一,也是生活和工業(yè)污水處理中需要控制的指標(biāo)之一。總氮測定辦法通常采用堿性過硫酸鉀作為氧化劑,在120-124℃的堿性介質(zhì)條件下,不只可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮,氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大局部有機氮化合物氧化為硝酸鹽。《水質(zhì)總氮堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》是測定工業(yè)廢水總氮的國度環(huán)境維護規(guī)范辦法。但運用此辦法過程中有多種要素影響精確度,因而經(jīng)過實行不肯定度的剖析和評定,明白對檢測結(jié)果有影響的要素,對進(jìn)一步進(jìn)步檢測結(jié)果的精確性有著重要的意義。
一、高溫滅菌時間對測定的影響
由表1能夠看出,加熱時間恒定在45~50min,堿性過硫酸鉀合成更為徹底,消解最好,總氮值接近規(guī)范值無明顯變化。加熱時間小于45min的,總氮值明顯偏大。
二、高溫滅菌溫度對測定的影響
由表2能夠看出,加熱溫度恒定在120-124℃,消解最好,總氮值接近規(guī)范值無明顯變化。加熱溫度低于120℃,氧化反響不完整,使測定結(jié)果偏低!加熱溫度高于124℃,堿性過硫酸鉀合成速度加快,使測定結(jié)果偏高。
三、不同實驗用水對空白吸光度值的影響
表3中依據(jù)比照實驗得知,運用無氨水測定空白值在規(guī)范規(guī)則的小于0.030A的范圍內(nèi),而運用去離子水和蒸餾水測定的值偏高很多,由于蒸餾水中含有微量樹脂侵出物及不被交流的有機物,會造成測定結(jié)果偏高。久放的蒸餾水也會吸附空氣中的揮發(fā)性氣體,造成空白值偏高,所以測定時最好用現(xiàn)制的無氨水。
四、過硫酸鉀試劑的純度對測定結(jié)果的影響
表4中依據(jù)比照實驗可見,運用進(jìn)口優(yōu)級純試劑配置的堿性過硫酸鉀溶液,到達(dá)了剖析測定結(jié)果可行度和精確度的根本請求,空白值在規(guī)范規(guī)則的小于0.030A的范圍內(nèi)。繪制的規(guī)范曲線其相關(guān)系數(shù)也能到達(dá)0.9990以上。假如直接用國產(chǎn)的試劑無論是剖析純還是優(yōu)級純都達(dá)不到規(guī)范,必需做含氮量測試。
4.1 堿性過硫酸鉀試劑的保管期對測定結(jié)果的影響
表5,運用含量為20.3mg/T的規(guī)范溶液實行實驗得出,堿性過硫酸鉀試劑寄存于聚乙烯瓶中,可保管一周,且空白值和標(biāo)液值都在規(guī)范范圍內(nèi)。放置時間超越一周后,結(jié)果明顯偏離規(guī)范值很大。
五、結(jié)果及討論
(1)測定應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中實行,防止環(huán)境穿插污染對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。
(2)玻璃具塞比色管的密合性應(yīng)良好。運用壓力蒸汽滅菌器時,要充沛冷卻,方可揭開鍋蓋,以免比色管塞蹦出。
(3)玻璃器皿可用10%鹽酸清洗,用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。
(4)運用高壓滅菌鍋時,應(yīng)定期校核壓力表,檢查橡膠密封圈,以免漏氣而減壓。
(5)在堿性過硫酸鉀溶液配制過程當(dāng)中,溫渡過高會造成過硫酸鉀合成失效,因而要控制水浴溫度在40℃以下,且等到氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后,再將其與過硫酸鉀溶液混合,定容。
(6)測定懸浮物較多的水樣時,在過硫酸鉀氧化后可能呈現(xiàn)沉淀,遇此狀況,可汲取氧化后的上清液實行測定。