環(huán)丁砜是工業(yè)生產中重要的化工原料，也是一種性能優(yōu)秀的多效能溶劑，可用作芳烴抽提溶劑、聚合物紡絲澆膜溶劑和自然氣、合成原料氣、煉氣廠的凈化劑以及有機反響的溶劑。耐高溫、高性能聚芳醚樹脂的聚合生產過程產生的低濃度環(huán)丁砜廢水溶液必需加以處置，降低廢水中環(huán)丁砜的濃度，回收其中的有機溶劑環(huán)丁砜，從而滿足日益嚴苛的環(huán)保請求，進步經濟效益。

　　目前，工業(yè)上采用多效蒸發(fā)工藝處置環(huán)丁砜廢水。關于環(huán)丁砜質量分數(shù)約為10%的工業(yè)環(huán)丁砜廢水，多效蒸發(fā)工藝需求汽化大量的汽化潛熱極高的水，過程能耗十分大，而且處置后的廢水達不到排放規(guī)范。因而，開發(fā)一種新辦法來降低環(huán)丁砜工業(yè)廢水處理過程的能耗，愈加有效地回收環(huán)丁砜，具有較大的經濟價值和工業(yè)應用前景。

　　以某公司聚芳醚樹脂聚合安裝的環(huán)丁砜廢水處置為背景，本文提出了一種處置環(huán)丁砜廢水的萃取-精餾耦合新工藝，選擇低沸點溶劑二氯甲烷為萃取劑，應用環(huán)丁砜在水和二氯甲烷中的溶解度不同，完成環(huán)丁砜在兩相中的轉移分配，降低萃余相(水相)中環(huán)丁砜的濃度，使環(huán)丁砜在萃取相中富集增濃，然后應用精餾別離萃取相中的環(huán)丁砜和萃取劑，從而完成環(huán)丁砜、萃取劑以及水的循環(huán)運用。采用Aspen Plus軟件模仿萃取-精餾耦合工藝，肯定適合的工藝參數(shù)，為環(huán)丁砜廢水處置過程的工藝參數(shù)設計提供理論根據(jù)。

　　一、萃取劑的挑選

　　萃取過程的經濟性在很大水平上取決于萃取劑性質。由于環(huán)丁砜沸點高達287.3℃，且簡直能夠和一切有機溶劑混溶，根據(jù)萃取劑選擇的根本準繩，初步選擇水中溶解度較小的低沸點有機溶劑作為萃取劑，其主要物性數(shù)據(jù)列于表1。在此根底上，設定萃取溫度為25℃，相比為1∶1，分別以表1中的有機溶劑為萃取劑，采用Aspen Plus軟件的液-液傾析器模塊(Decanter)停止單級萃取模仿，結果列于表2。由表2可知，丁酮、乙醚、乙酸乙酯在萃余相中的質量分數(shù)相對較大，可能構成了新的廢水，而且環(huán)丁砜的萃取率(萃取相與原料廢水中環(huán)丁砜的質量比)較低。二氯甲烷的毒性低且環(huán)丁砜的萃取率較高，故選擇二氯甲烷作為萃取劑。

　　二、工藝流程模仿

　　2.1 流程簡述

　　環(huán)丁砜廢水的萃取-精餾耦合工藝流程如圖1所示。原料液(環(huán)丁砜廢水)從塔底進入萃取塔，萃取劑二氯甲烷從塔頂進入萃取塔，原料液和二氯甲烷在萃取塔內逆流連續(xù)接觸停止傳質。分開萃取塔塔頂?shù)妮陀嘞嘀饕撬?，僅含有微量的環(huán)丁砜和二氯甲烷。分開萃取塔塔底的萃取相為二氯甲烷、環(huán)丁砜以及少量水。萃取相作為精餾塔的原料，在精餾塔中完成二氯甲烷和環(huán)丁砜的別離，精餾塔塔頂餾出物(主要為二氯甲烷)冷卻后作為循環(huán)萃取劑與補充萃取劑混合后返回萃取塔，精餾塔塔底采出環(huán)丁砜。

　　2.2 模型樹立及模仿計算

　　運用Aspen Plus軟件停止萃取-精餾耦合工藝處置環(huán)丁砜廢水的流程模仿研討，思索物系的非理想性，選擇活度系數(shù)模型NRTL方程為熱力學模型，采用液-液傾析器模塊(Decanter)和連續(xù)萃取模塊(Extract)樹立萃取塔模型，選用簡捷法精餾設計模塊(DSTWU)和嚴厲法精餾設計模塊(RadFrac)樹立精餾塔模型[6-9]。應用靈活度剖析模塊(Sensitivity)對萃取塔均衡級數(shù)和萃取相比(萃取劑與廢水的體積比)以及精餾塔回流比、理論板數(shù)、原料進料位置和塔頂采出率(塔頂采出量與進料量的摩爾比D/F)停止優(yōu)化，以萃余相中環(huán)丁砜的質量濃度、精餾塔塔底餾出物中環(huán)丁砜的純度為目的，肯定最佳工藝參數(shù)。

　　2.3 操作參數(shù)設定

　　以某公司聚芳醚樹脂聚合安裝為例，環(huán)丁砜廢水的進料量為100t/h，環(huán)丁砜質量濃度為100g/L。請求萃余相中環(huán)丁砜的含量小于50mg/L，回收的環(huán)丁砜純度到達98%以上，以到達可在聚芳醚樹脂生產過程中循環(huán)運用的請求。參考聚芳醚樹脂聚合安裝的實踐工況，設定環(huán)丁砜廢水、萃取劑二氯甲烷、萃取塔的萃取溫度均為25℃，壓力為0.1MPa。精餾塔塔頂壓力為0.1MPa，塔頂冷凝器為全凝器。

　　三、結果與討論

　　3.1 萃取相比戰(zhàn)爭衡級數(shù)

　　分別采用液-液傾析器模塊(Decanter)和連續(xù)萃取模塊(Extract)模仿單級萃取和多級逆流萃取過程，萃取溫度為25℃。萃取相比戰(zhàn)爭衡級數(shù)對萃余相中環(huán)丁砜質量濃度的影響如圖2所示。

　　由圖2可知，在相同的均衡級數(shù)下，萃取相比越小，萃取劑用量越少，萃余相中環(huán)丁砜的質量濃度越高;萃取相比相同時，隨著均衡級數(shù)的增加，萃余相中環(huán)丁砜的質量濃度降低，但當均衡級數(shù)增加到一定水平，特別是萃取相比擬大時，均衡級數(shù)的增加對萃余相中環(huán)丁砜的質量濃度的影響不明顯。均衡級數(shù)越多，則設備費用越高;萃取相比越大，萃取劑用量增大，則溶劑回收費用越高。因而，需求綜合思索萃取相比戰(zhàn)爭衡級數(shù)對萃余相中環(huán)丁砜的質量濃度的影響，肯定最優(yōu)的萃取均衡級數(shù)和萃取相比。如圖3所示，滿足工藝請求(萃余相中環(huán)丁砜的質量濃度小于50mg/L)時，增加萃取相比，均衡級數(shù)減少。萃取相比增加到1∶1以上時，均衡級數(shù)的降落幅度變小，即增大萃取劑用量對均衡級數(shù)的影響較小。因而，肯定萃取相比為1∶1，均衡級數(shù)為7級。

　　3.2 精餾塔的回流比和理論板數(shù)

　　為滿足精餾塔底餾出物環(huán)丁砜的純度請求，設定塔頂餾出物中二氯甲烷和環(huán)丁砜的摩爾回收率分別為0.999和0.0002，采用簡捷法精餾設計模塊(DSTWU)模仿計算回流比與理論板數(shù)的關系，如圖4所示。當理論板數(shù)小于5時，回流比隨理論板數(shù)的增加而疾速減小，回流比的減小可以有效降低塔頂冷凝器和塔底再沸器的熱負荷，但理論板數(shù)的增加會形成設備費用增大。當理論板數(shù)大于5時，回流比隨理論板數(shù)的增加而降落的趨向變緩。綜合思索，選擇理論板數(shù)為5，回流比為0.1。

　　3.3 精餾塔最佳進料位置

　　采用嚴厲法精餾設計模塊(RadFrac)模仿精餾塔，理論板數(shù)為5，回流比為0.1，塔頂采出率為0.949。應用靈活度剖析模塊研討進料位置對二氯甲烷質量分數(shù)和再沸器熱負荷的影響。如圖5所示，隨著進料位置下移，塔頂餾出物中二氯甲烷的質量分數(shù)先是堅持根本不變，然后降低;精餾塔再沸器熱負荷則先降低后升高，故進料位置選擇第3塊理論板。

　　3.4 精餾塔塔頂采出率

　　采用嚴厲法精餾設計模塊(RadFrac)模仿精餾塔，理論板數(shù)為5，回流比為0.1，進料位置為第3塊理論板。應用靈活度剖析模塊研討塔頂采出率對別離結果和再沸器溫度的影響。如圖6所示，隨著塔頂采出率的增大，塔頂餾出物中二氯甲烷的質量分數(shù)堅持在99.4%左右然后降低，塔底餾出物中環(huán)丁砜的質量分數(shù)增大至100%后堅持不變，再沸器溫度則先遲緩上升，然后急劇升高。通常，環(huán)丁砜的運用溫度不高于210℃，以防止環(huán)丁砜合成。綜合思索別離結果和再沸器溫度，選擇適合的塔頂采出率為0.949。此時，再沸器溫度為205.7℃，塔底環(huán)丁砜的質量分數(shù)為98.27%，到達聚芳醚生產的工藝請求。

　　3.5 萃取-精餾耦合工藝的優(yōu)化結果

　　采用前述模仿計算得到的優(yōu)化操作條件(表3)，對圖1所示的環(huán)丁砜廢水處置的萃取-精餾耦合工藝停止全流程模仿，結果如表4和表5所示。模仿計算結果顯現(xiàn)，處置100t/h環(huán)丁砜廢水，萃取-精餾耦合工藝的再沸器熱負荷為15.23MW。萃余相中水的質量分數(shù)為98.96%，環(huán)丁砜質量濃度為34mg/L。精餾塔塔底餾出物中環(huán)丁砜的質量分數(shù)為98.31%，環(huán)丁砜的回收率為99.95%。經萃取精餾耦合工藝處置后，環(huán)丁砜和水皆能夠在聚芳醚樹脂生產安裝中循環(huán)運用。

　　3.6 萃取-精餾耦合工藝與四效蒸發(fā)工藝的比擬

　　某公司聚芳醚樹脂聚合安裝目前采用四效蒸發(fā)工藝處置環(huán)丁砜廢水，廢水量為100t/h，各效壓力分別為0.2MPa、0.15MPa、0.11MPa和0.08MPa，應用閃蒸器模塊(Flash2)樹立四效蒸發(fā)工藝的模型。模仿結果標明四效蒸發(fā)工藝的熱負荷為24.08MW，水相中水的質量分數(shù)為98.91%，環(huán)丁砜的質量分數(shù)為1.09%(質量濃度為10842mg/L，環(huán)丁砜流股中環(huán)丁砜的質量分數(shù)為97.76%，環(huán)丁砜的回收率為89.98%。本文提出的萃取-精餾耦合新工藝的熱負荷僅為15.23MW，比四效蒸發(fā)工藝降低了約37%，而且環(huán)丁砜的回收率和純度都更高。

　　四、結論

　　(1)提出了一種以二氯甲烷為萃取劑的處置環(huán)丁砜廢水的萃取-精餾耦合新工藝，采用Aspen Plus軟件停止流程模仿和優(yōu)化，肯定了較適合的工藝條件：7級逆流萃取，萃取相比為1∶1，精餾塔的理論板數(shù)為5，進料位置為第3塊理論板，回流比0.1，塔頂采出率為0.949。

　　(2)在優(yōu)化的萃取-精餾耦合工藝條件下，萃取塔頂?shù)乃嘀协h(huán)丁砜濃度為34mg/L;精餾塔底餾出物中環(huán)丁砜的質量分數(shù)為98.31%，環(huán)丁砜的回收率為99.95%。處置后的水和環(huán)丁砜都到達了聚芳醚樹脂生產過程循環(huán)運用的請求。而且，與四效蒸發(fā)工藝相比擬，萃取-精餾耦合新工藝的熱負荷降低了約37%，具有很好的工業(yè)應用前景。